2,4-二硝基酚钠的合成方法
2,4-二硝基酚钠是一种化学物质,下面小编从两个方面来讲它的合成方法:
合成方法:
1、由2,4-二硝基氯苯在碱溶液中水解而得。将1400L水加到水解锅中,搅拌加热至60℃,将750kg已熔化的2,4-二硝基氯苯加入锅内。继续升温到90℃,于1.5h内逐渐加入780L30%的氢氧化钠溶液。加料中温度上升,控制温度不超过102-104℃,保温30min。冷却,过滤析出的钠盐。用水溶解,酸化至pH为1,即析出2,4-二硝基酚的黄色结晶。另一种制备方法是由苯酚低温硝化而得。将67%的硫酸、53%的硝酸和苯酚在30℃以下混合均匀,然后,搅拌下加热至90℃,混合物开始激烈反应,并放出氧化氮,控制反应速度,减少反应物损失。反应缓和后再加热30min,冷却,过滤,水洗即得产品。精制可采用酸碱法或用乙醇重结晶。
2、将水加热至60℃后,加入已熔化的2,4-二硝基氯苯( 氯苯:水≈1∶2 ) , 搅拌并升温至90℃,然后分批加入35%的氢氧化钠溶液至反应结束后无油珠存在。反应过程中应控制反应温度不超过102~104℃:
3、氢氧化钠溶液加完后保温30min,并不断搅拌至油层消失,水解反应完全。静置,冷却结晶至完全,滤出的2,4-二硝基酚钠盐用适量温水溶解后,加入盐酸至ph值为1,即可析出2,4二硝基苯酚:得结晶用少量冷水洗至中性。再用热水重结晶即可。
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